Strukturní a fázová analýza

Analýza fázového složení

 

Rentgenový práškový difraktometr BRUKER D8 ADVANCE

  • Zdroj záření - CoKa;
  • Generátor Krystalloflex K780 (50kv; 60ma);
  • Detektory - scintilační a pozičně citlivý (VANTEC);
  • "Grazing incidence" mód - fázové složení povrchových vrstev;
  • Vysokoteplotní komora (mri basic - ohřev do 1600 °C);
  • Databáze PDF-2 Release 2004.

Rentgenový práškový difraktometr Rigaku Ultima IV

  • Zdroj záření -Cu Ka
  • CBO/CBO-f optikou;
  • Bragg-Bretano fokusace;
  • Metoda paralelního svazku;
  • D/tex – ultra high speed detektor;
  • Transmisní metoda s využitím kapiláry;
  • Teplotní komora –180 °C do +400 °C, Anton Paar Cryo & Humidity Chamber;

 

Rentgenový práškový difraktometr Rigaku Miniflex

Přístroj byl pořízen z projektu „Infrastrukturní podpora strategického studijního programu CNT VŠB-TUO“ (CZ.02.2.67/0.0/0.0/16_016/0002468)

  • Zdroj záření - Cu 600W;
  • Scintilační detektor;
  • Držák pro práškové vzorky, tenké filmy a gely;
  • 6-ti poziční autosampler;
  • Grafitový monochromátor;
  • Sollerovy clony;

Měření:

  • Identifikace a kvantifikace fází
  • Výpočet velikosti krystalitů a pnutí v materiálu;
  • Zpřesnění parametrů mřížky
  • Rietveldova metoda
  •  

DSC131 evo - Diferenciální kompenzační kalorimetrie DSC (-170 až 700°C)

  • Teplotní rozsah od pokojové teploty do 700 °C;
  • Kryotermostat pro chlazení -70 °C až 400 °C;
  • Kapalné dusíkové příslušenství -170 °C až 500 °C;
  • Skenovací rychlost 0,01 až 100 °C/min;
  • Atmosféra Ar (N2, O2, He);
  • Kelímky Al 30,100 μl, Al2O3, (Pt).

Měření:

  • Lze testovat pevné i kapalné vzorky v širokém rozmezí teplot;
  • Široce se využívá pro určení teplot tání, skelných přechodů, krystalizací a degradací;
  • Konkrétní aplikace: při studiu fázových přechodů a testování kvality polymerních a biopolymerních materiálů, skel, stanovení stabilit apod.

 

Simultánní termická analýza s rozšířením o analýzu uvolněných plynů pomocí FTIR a MS

SETSYS Evolution firmy Setaram Instrumentation

Specifikace:

  • Umožňuje souběžné měření technikami termogravimetrie (TG) a diferenční termické analýzy (DTA) nebo diferenční skenovací kalorimetrie (DSC);
  • Vybaven analyzátory uvolněných plynů:
  • Infračervený spektrometrem Nicolet iS50 výrobce Thermo Fisher Scientific;
  • Hmotnostním spektrometrem GDS 320 O3 OmniStar MS výrobce Pfeiffer Vacuum;
  • Přístroje jsou i samostatně funkční bez připojení na jednotku STA;
  • Rozsah teplot na vzorku od okolní teploty do 1600 °C pro TG-DTA; do 1500 °C pro DSC;
  • Grafitová odporová pec s rychlostí ohřevu 0.01-99,99 °C/min s možností rozšíření na teplotu 1750 °C nebo 2400 °C;
  • Měření v inertní, oxidační nebo redukční atmosféře;
  • Vertikální váhy se závěsnou konstrukcí; váhy s extrémní citlivostí (RMS šum pod 0,1 mg s rozlišením 0,002 mg).

Měření:

  • Analýza uvolněných plynů pomocí připojení STA jednotky k spektrometrům FTIR a/nebo MS přes vyhřívané kapiláry;
  • Studie vlastností širokého spektra materiálů v závislosti na teplotě – kovy, polymery, organické i anorganické látky, keramika, kompozitní materiály;
  • Reakce mezi materiálem a plynem, izotermická stabilita materiálů pod určitou atmosférou, fázové přechody, atd.

 

Specifikace Infračerveného spektrometru Nicolet iS50

  • Spektrální rozsah 7.800 – 350 cm-1;
  • Ge/KBr dělič paprsků pro střední infračervenou oblast;
  • Detektor DLaTGS s KBr okénkem pro střední infračervenou oblast;
  • Softwarově přepínatelné 3 pozice pro detektory v základním spektrometru;
  • Spektrální rozlišení 0,09 cm-1;
  • Vysokointenzitní vzduchem chlazený keramický zdroj infračerveného záření;
  • Integrovaný ATR diamantový nástavec umožňující ponechat volný vzorkový prostor;
  • Modul pro transmisní měření v KBr tabletách;
  • TGA-IR modul vložitelný do vzorkového prostoru, propojený se STA jednotkou pomocí vyhřívané transfer line.

 

Specifikace hmotnostního spektrometru GSD 320 O3 Omnistar MS

  • Hmotový rozsah 1-300 amu;
  • Příspěvek k sousedním hmotám (40/41): < 50 ppm;
  • Iontový zdroj s dvěma žhavenými katodami z ytriovaného iridia;
  • Detektory: kanálkový elektronový násobič C-SEM s detekčním limitem < 1 ppm a faraday detekčním limitem < 100 ppm.

 

LECO RC612 analyzátor fázového uhlíku, vodíku a vlhkosti

Specifikace:

  • Rozsah teplot pece od okolní teploty do 1000 °C;
  • Měření v oxidační (kyslík) nebo inertní (dusík) atmosféře;
  • Programovatelný nárůst teploty v peci během analýzy;
  • IR detektor;
  • Možnost rozeznat organické složky od anorganických;
  • Vlhkost a karbonáty jsou detekovány v inertní atmosféře při teplotě 120 °C.

 

Infračervený spektrometr s Fourierovou transformací Nicolet 6700 FT-IR (Thermo Scientific, USA):

Specifikace:   

  • Možnost měření ATR techniky (technika zeslabeného odrazu) s volbou mezi dvěma ATR nástavci (nástavce s diamantovým a křemíkovým krystalem);
  • Možnost měření v plynové kyvetě;
  • Přístroj měří ve střední infračervené oblasti (400 – 4000 cm-1);
  • Interferometr Vectra umožňuje systému Nicolet 6700 spektrální rozlišení až do 0,09 cm-1;
  • Standardní spektrální rozlišení spektrometru je 0,4 cm-1;
  • Spektra jsou měřena, zpracována a vyhodnocována ve variabilním softwaru Omnic®;

Měření:

  • FTIR spektrometr Nicolet 6700 je variabilní spektrometrický systém vhodný pro nejširší škálu analytických aplikací;
  • Nedestruktivní technika umožňující primárně kvalitativní analýzu;
  • Možnost měření pevných (omezeno velikostí vzorku cca 2 cm na výšku), práškových, kapalných i plynných vzorků;
  • Střední infračervená oblast je vhodná pro stanovení organických funkčních skupin, ale také pro stanovení některých anorganických látek (dusičnany, uhličitany, sírany, křemičitany).

 

Ramanův konfokální mikroskop XploRA™ (Horiba Jobin Yvon, France)

Specifikace:   

  • Optický mikroskop Olympus BX41/51 s objektivy 10x, 50x a 100x;
  • Laser o vlnové délce 785 nm (90 – 100 mW, třída 3B);
  • Možnost regulace intenzity laseru až na 0,1% původního laserového záření;
  • 1024 pixelový 1" CCD čip (vzduchem chlazený);
  • Spektrální rozsah 100 – 2600 cm-1;
  • Spektra jsou měřena, zpracována a vyhodnocována ve variabilním softwaru pro měření LabSpec®;

Měření:

  • Ramanův konfokální mikroskop XploRA™ je vhodný pro širokou škálu aplikací;
  • Jedná se o nedestruktivní techniku umožňující primárně kvalitativní analýzu;
  • Možnost měření pevných (omezeno velikostí vzorku cca 3 cm na výšku), práškových a kapalných vzorků;
  • Bodová analýza na povrchu vzorků umožňuje i spektrální mapování povrchu vzorků;
  • Možnost charakterizovat křemíkové materiály, anorganické materiály obsahující těžké prvky, korozní produkty, aj;
  • Analýza organických materiálů jen v omezeném rozsahu do 2600 cm-1.